按键使用说明:
(1) 风扇:控制风扇的打开和关闭。
(2) 设定:消解时间控制设定键。仪器开机设定时间为2小时30分钟。每按一次设定键自动减 去10分钟,用标准回流法测定COD时应设定为2小时。
(3) 开始:消解开始控制键,按“开始”键后仪器进行加热回流消解,并且从设定值(如2小时)处倒计时,加热指示灯亮。当达到设定时间后,仪器自动停止加热,加热指示灯灭。
使用步骤:
仪器在通电使用前,应先从回流管注水口处加满蒸馏水(不要溢出),以保证冷却效果。
(1) 打开仪器右侧板电源开关(101,102型开关在后侧),此时仪器显示“000 ”“111”“222”…“999” ,最后显示消解时间******设定值2小时30分钟,风扇同时打开,风扇指示灯亮。
(2) 改变消解时间设定值,按“设定”键,递减消解时间使设定值最终为2小时。也可以根据需要任意设定消解时间值。
101型长按设定键5秒中可进入加热功率调节程序。
(3) 回流消解:按“启动”键,仪器开始进行加热回流消解,“开始”指示灯亮,加热指示灯亮。消解完毕后,仪器显示“000”并闪烁,“开始”指示灯灭,加热指示灯灭。
(4) 样品处理及分析方法参照国家标准分析方法GB11914-89。
下表 不同取样量采用的试剂用量
样品量 mL | 0.250NK2Cr2O7 mL | Ag2SO4-H2SO4 mL | HgSO4 G | (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O mol/L | 滴定前体积 mL |
10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 | 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 | 15 30 45 60 75 | 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 | 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 | 70 140 210 200 350 |
以HCA-100标准COD消解器(5管)为例:对于本仪器,具体操作如下:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶加入20ml试样,加入0.250mol/L重铬酸钾标准溶液10.0mL和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。将锥形瓶接到毛刺冷凝管下端。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后,用30mL蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用蒸馏水稀释至140mL左右(即总加蒸馏水80ml)。溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液,混合均匀。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。